酸水解结合高速逆流色谱分离制备高纯度牛蒡子苷元

doi:10.16333/j.1001-6880.2016.10.015

天然产物研究与开发 ›› 2016, Vol. 28 ›› Issue (10): 1581-1584.doi: 10.16333/j.1001-6880.2016.10.015

酸水解结合高速逆流色谱分离制备高纯度牛蒡子苷元

李岗1，张晓蕾2，刘倩3，于金倩3*，周洪雷1*

1 山东中医药大学药学院，济南 250355；2山东雨霖食品有限公司，烟台 265205；3山东省中药质量控制技术重点实验室，山东省分析测试中心，济南 250014

出版日期:2016-10-31 发布日期:2017-03-30

Preparative Separation of High Purity Arctigenin from Arctii Fructus by Combining Acid Hydrolysis with HSCCC

LI Gang1,ZHANG Xiao-lei2,LIU Qian3,YU Jin-qian3*,ZHOU Hong-lei1*

1 College of Pharmacy,Shandong University of Traditional Chinese Medicine,Jinan 250355,China; 2 Shandong Yulin food co.,LTD.,Yantai 265205,China; 3Shandong Key Laboratory of TCM Quality Control Technology,Shandong Analysis and Test Center,Jinan 250014,China

Online:2016-10-31 Published:2017-03-30

摘要/Abstract

摘要： 建立酸水解结合高速逆流色谱法从牛蒡子中快速分离制备高纯度牛蒡子苷元的方法。采用醇提酸解法提取，再经氯仿萃取得牛蒡子粗提物；以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水（2:5:3:4，v/v）作为两相溶剂系统，在流速10 mL/min、转速850 rpm、检测波长280 nm下实现对牛蒡子苷元的快速分离制备。80 min内从连续两次进样的1200 mg牛蒡子粗提物中分离得到牛蒡子苷元318 mg，其纯度达99.12%，得率达26.5%。该方法简便、快速、高效，可用于牛蒡子苷元的快速分离制备，为牛蒡子的开发利用提供了参考依据。

关键词: 酸水解, 高速逆流色谱, 牛蒡子, 牛蒡子苷元

Abstract: To establish a method for separating high purity arctigenin from Arctii Fructusby combining acid hydrolysis with high-speed counter-current chromatography (HSCCC).The crude extract of Arctii Fructus was prepared by alcohol extraction and acid hydrolysis,followed by chloroform extraction.The separation conditions were as follows:the solvent system was petroleum ether-ethyl acetate-methyl-water (2:5:3:4,v/v) where the upper phase was used as the stationary phase and the lower phase as the mobile phase;the flow rate was 10.0 mL/min,the rotary speed was set at 850 rpm and the detection wavelength was 280 nm.As a result,318 mg of arctigenin with the purity of 99.12 % was separated from 1200 mg of crude sample within 80 minutes and the productive rate reached to 26.5%.The developed method was simple,rapid and efficient.It was suitable for the preparative separation of arctigenin and provided a reference for the development and utilization of Arctii Fructus.

Key words: acid hydrolysis, high-speed counter-current chromatography, Arctii Fructus, arctigenin

中图分类号:

R284.2

李岗1，张晓蕾2，刘倩3，于金倩3*，周洪雷1*. 酸水解结合高速逆流色谱分离制备高纯度牛蒡子苷元[J]. 天然产物研究与开发, 2016, 28(10): 1581-1584.

LI Gang1,ZHANG Xiao-lei2,LIU Qian3,YU Jin-qian3*,ZHOU Hong-lei1*. Preparative Separation of High Purity Arctigenin from Arctii Fructus by Combining Acid Hydrolysis with HSCCC[J]. NATURAL PRODUCT RESEARCH AND DEVELOPMENT, 2016, 28(10): 1581-1584.

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酸水解结合高速逆流色谱分离制备高纯度牛蒡子苷元

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