枳实中辛弗林分离纯化及其标准样品定值与不确定度研究

doi:10.16333/j.1001-6880.2019.3.015

天然产物研究与开发 ›› 2019, Vol. 31 ›› Issue (3): 459-465.doi: 10.16333/j.1001-6880.2019.3.015

枳实中辛弗林分离纯化及其标准样品定值与不确定度研究

林涛1,2，邵金良1，李茂萱1 ，邹艳虹1，杨东顺1，刘兴勇1，刘宏程1,2*

1云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所；2农业农村部农产品质量安全风险评估实验室，昆明 650205

出版日期:2019-04-02 发布日期:2019-04-02
基金资助:
国家重点研发计划（2016YFF0201806）；云南省科技惠民专项(农业)重点项目（ 2014RA054）

Research on the certification and uncertainty of synephrine reference material isolated and purified from tamping

LIN Tao1,2,SHAO JIN-liang1,LI Mao-xuan1,ZOU Yan-hong1,YANG Dong-shun1,LIU Xing-yong1,LIU Hong-cheng1,2*

1Institute of Quality standards ＆ Testing Technique,Yunnan Academy of Agricultural Science,Kunming 650205,China; 2Laboratory of Quality & Safety Risk Assessment for Agro-products (Kunming),Ministry of Agriculture and Rural,Kunming 650205,China

Online:2019-04-02 Published:2019-04-02

摘要/Abstract

摘要： 为了提高枳实药材、柑橘类水果中辛弗林分析测定的准确度和质量评价的一致性等，本研究开展了辛弗林标准样品的研究。利用现代分离纯化手段，从枳实中分离得到辛弗林高纯度单体化合物，分别采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理定值方法对辛弗林标准样品进行纯度定值。利用高效液相色谱，通过F检验和t检验对辛弗林标准样品的均匀性进行考察，利用模拟长途运输条件，对辛弗林的短期稳定性和长期稳定性进行考察，并对辛弗林标准样品的定值、均匀性和稳定性研制过程中的不确定度进行评定。结果表明，辛弗林标准样品的定值结果为99.62%，均匀性良好，在6个月内稳定性较好，扩展不确定度为0.8%（k=2），量值准确、均匀性和稳定性符合标准样品的技术要求。

关键词: 辛弗林, 定值, 均匀性, 稳定性, 不确定度

Abstract: In order to improve the accuracy and quality evaluation of the simvaline analysis,this paper carried out the study of the standard sample of synephrine.The high-purity monomer compound of synephrine was isolated from the Citrus aurantium L.by modern separation and purification methods.The purity of the synephrine reference material was determined by mass balance method and quantitative nuclear magnetic method.The homogeneity of the synephrine reference material was investigated by F-test and t-test coupled with high performance liquid chromatography (HPLC).The short-term stability and long-term stability of synephrine were investigated by simulating long-distance transportation conditions.The results showed that the standard value of the synephrine reference material was 99.62%,with an extended uncertainty of 0.8% (k=2).The homogeneity of the synephrine standard material is good and the stability is good within 6 months.The accuracy,uniformity and stability of the quantity meet the technical requirements of the secondary standard substance.

Key words: synephrine, quality, homogeneity, stability, uncertainty

中图分类号:

R284.1

林涛1,2，邵金良1，李茂萱1 ，邹艳虹1，杨东顺1，刘兴勇1，刘宏程1,2*. 枳实中辛弗林分离纯化及其标准样品定值与不确定度研究[J]. 天然产物研究与开发, 2019, 31(3): 459-465.

LIN Tao1,2,SHAO JIN-liang1,LI Mao-xuan1,ZOU Yan-hong1,YANG Dong-shun1,LIU Xing-yong1,LIU Hong-cheng1,2*. Research on the certification and uncertainty of synephrine reference material isolated and purified from tamping[J]. NATURAL PRODUCT RESEARCH AND DEVELOPMENT, 2019, 31(3): 459-465.

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枳实中辛弗林分离纯化及其标准样品定值与不确定度研究

Research on the certification and uncertainty of synephrine reference material isolated and purified from tamping

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